實驗室氣體

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實驗室氣體分類主要包括兩部分:一是為實驗室處理和溶解試樣提供熱源的燃氣;二是在分析工作中,某些儀器需要使用各種氣體和用作色譜分析的載氣,提供某種氣源,處理高純樣品以及制備標準氣體等。本節將對這兩類氣體作一介紹。

一、燃氣;實驗室中提供熱源的燃氣主要有天然氣、煤氣、液化石油氣以及酒精噴燈等。分析實驗使用這類燃氣主要用于試樣熔融分解和小型玻璃器皿制造,也可用于煤氣沙浴。

實驗室用氣點一般設在通風櫥內或專用實驗臺上,或者裝有排氣罩,以防排出有害氣體。天然氣或煤氣管道安裝都應符合國家頒布的標準、規范、不得隨意安裝、泄漏,防止事故發生。

實驗人員在使用煤氣噴燈時必須遵守操作規程,根據實際需要調節火焰大小溫度高低。

二、實驗室工藝用氣

實驗室用氣根據工作要求不同,可有不同種類、不同等級的氣體,氣體等級有普通、純和高純之分。各類不同等級的氣體裝在鋼瓶中,一般都有商品供應。其中有些氣體的鋼瓶是特制的,某些少量氣體還可以在實驗室制備。

(1)氣瓶內裝氣體的分類

1)壓縮氣體。臨界溫度低于-10℃的氣體,經加高壓壓縮,仍處于氣態者稱壓縮氣體,如氧、氮、氫、空氣、氬、氮等。這類氣體鋼瓶若設計壓力大于或等于12MPa稱高壓氣瓶。

2)液化氣體。臨界溫度≥10℃的氣體,經加高壓壓縮,轉為液態并與其蒸氣處于平衡狀態者稱為液化氣體。臨界溫度在通常情況下-10℃~70℃者稱高壓液化氣體,如二氧化碳、氧化亞氮。臨界溫度高于70℃,且在60℃時飽和蒸氣壓大于0.1MPa者稱低壓液化氣體,如氨、氯、硫化氫等。

3)溶解氣體。單純加高壓壓縮,可產生分解、爆炸等危險性的氣體,必須在加高壓的同時,將其溶解于適當溶劑,并由多孔性固體物充盛。在15℃以下壓力達0.2MPa以上,稱為溶解氣體(或稱氣體溶液),如乙炔。

從氣體的性質分類可分為劇毒氣體,如氟氯等;易燃氣體,如氫、一氧化碳等;助燃氣體,如氧、氧化亞氮等;不燃氣體,如氮、二氧化碳等。

(2)氣瓶的存放及安全使用

1)氣瓶必須存放在陰涼、干燥、嚴禁明火、遠離熱源的房間,并且要嚴禁明火,防暴曬。除不燃性氣體外,一律不得進人實驗樓內。 使用中的氣瓶要直立,固定位置。

2)搬運氣體瓶要輕拿輕放,防止捧擲、敲擊滾滑或劇烈震動。搬前要戴上安全帽,以防不慎摔斷瓶嘴發生危險。

3)氣瓶應定期做技術檢驗、耐壓試驗。

4)易起聚合反應的氣體鋼瓶,如乙烯、乙炔等,應在貯存期限內使用。

5)高壓氣瓶的減壓器要專用,安裝時螺扣要上緊,不得漏氣。開啟高壓’氣瓶時操作者應站在氣瓶出口的側面,動作要慢,以減少氣流摩擦,防止產生靜電。

6)瓶內氣體不得全部用盡,一般配應保持0.2 —1MPa的余壓,備充氣單位檢驗取樣所需及防止其他氣體倒灌。

(3)氣體凈化方法。在痕量分析或要求超純技術的工作中,氣體或蒸氣使用前通常都需要凈化,除掉有害的雜質。例如,在氣相色譜中,載氣中的雜質對分析的影響是很大的。載氣中雜質的存在將會縮短柱的使用壽命,降低柱的效率,引起基線漂移,降低檢測器的效率和響應,使微量測定不準確。因此,載氣在使用前要經過一定的凈化。凈化的要求主要取決于所用的檢酬器、柱子的種類及分析的要求。

載氣的預處理一般采用在室溫下用硅膠、A4或5A分子篩,藥用炭都需預先活化。凈化干燥管一般由金屬或有機玻璃圓筒制成,進氣和出氣口要用玻璃棉堵好,防止粉末吹入氣路。

如果預處理不能滿足檢測器、色譜柱及分析上的要求,則可用下述方法進一步降低載氣中的雜質含量。

(4)實驗室中常用氣體的制備與凈化。對于幾種在實驗室里最常用的氣體,如氫氣、氮氣、氨氣.乙炔氣、氧化亞氮等的實驗室制備方法和凈化方法,分別介紹如下。

1)氫氣的制備與凈化。在實驗室里制取少量的氫氣常用啟普發生器。原料中的酸可以用硫酸、鹽酸等,金屬可以用鋅、鐵、鎂等。工業上常用水、水煤氣、天然氣等來制備氫氣。供高純試劑或高純元素生產所用的氫,多以電解水或電解氯化鈉(食鹽)溶液來制取。

一般氫氣中的主要雜質有水蒸氣、氧、微量氨、氯、二氧化碳、磷的化合物以及電解液的霧沫,少量的油蒸氣等。

氫氣的凈化通常是使氫通過一系列的凈化裝置,各 種裝置具有除去一定雜質的能力。多復氣凈化的方法和提純工藝流程較多,但各種方法主要是以除去水和氧為基本出發點。

實驗室中,日常所用的氫氣鋼瓶中的氫氣的純度對大多數用途已經足夠了。當需要提純時,可用鈀催化劑使微量氧轉化為水,然后用活性氧化鋁或濃硫酸等作干燥劑充分脫水即可。如對氧要求不嚴格時,可讓氫氣先通過堿性的高錳酸鉀溶液,再通過濃硫酸脫水即可。

必須注意的是,氫氣和空氣混合物的爆炸極限為4% —75%(體積分數)。當排出系統中的氫氣降低壓力時,必須把氫氣放人空敞的大氣中。

2)乙炔的制備與凈化。乙炔的沸點為-84℃(升華)。在15℃和0. 3MPa壓力下,100g酮中約能溶解30L乙炔。因為乙炔在0.2MPa壓力下即能爆炸,所以將其溶于丙酮貯存在鋼品中,溶有乙炔的丙酮溶液被吸附在多孔物質如硅藻土上,為了防止丙酮被乙炔氣體帶出乙塊瓶必須直立著使用。

在實驗室里少量乙炔使用碳化鈣制備,其反應方法各式如下:

CaC2 +2H20-+C2H2↑+Ca(OH)2

在裝有滴液漏斗和氣體導出管的100ML圓度燒杯中,放置100ml碳化鈣,在水冷卻下從滴液漏斗慢慢滴加水,生成的乙炔氣經過導管通人洗氣瓶凈化。根據不同的要求,可以選擇適宜的凈化程序。在洗氣瓶中裝入氫氧化鉀溶液(500g/L)能除去CO2等酸性雜質。裝人鉻酸溶液

能除去硫化氫等還原性雜質,脫氧可用連苯三酚溶液。微量的丙酮用亞硫酸氫鈉濃溶液洗脫或通過藥用炭吸附除去。干燥可用氯化鈣、硫酸或五氧化磷。

乙炔和空氣混合物的燃燒極限為2.5% . 81%(體積分數)。乙炔不能跟銀和銅溶液接觸,因為它們能生成爆炸性的乙炔化合物。由于乙炔中常含有磷化氫,所以鋼瓶裝的乙炔是有毒的。

3)氮氣的凈化。為了除去鋼瓶中所裝氮氣內含有的少量氧,可將氮氣通過裝有2g聯苯三酚和6g氫氧化鉀的50ml水溶液的洗滌瓶,然后用堿石灰干燥塔進行干燥。

4)氨氣的制備與凈化。氨氣是有特殊刺激臭味的無色氣體,熔點-77.7℃,沸點-33.35℃,非常容易落于水中,燃點651℃,在空氣中的爆炸極限為15.3% -25%(體積分數),有毒性及腐蝕性,在空氣中的允許濃度為100ug/g。

在實驗室制備少量按氣方法如下:在燒瓶中混合5份(質量)氯化銨粉末和7份(質量)新硝化的工業品熟石灰,向混合物中加人10份(質量)的水并充分攪拌,在沙浴上加熱燒瓶時即可得到勻調的氣流,然后在洗氣瓶中用少量的水洗滌氣體,并用固體氫氧化鉀干燥。也可用硫酸銨代替氯化銨,用氫氧化鈣或氫氧化鈉代替氫氧化鉀。

由于純度為99.8%以上的液氨可以裝入鋼瓶出售,所以通常可直接使用,在室溫下有0.8MPa左右的壓力,如果使用氨用減壓閥降至常壓放出后,就可得到純度很高的氨氣。如為了除去微量油蒸氣、二氧化碳等需要特別提純干燥,可使氨氣通過藥用炭后再通過裝有堿石灰或固

體氫氧化鈉金屬鈉絲等一系列的干燥管,最后通過五氧化二磷完全干燥。

5)硫化氫的制備和凈化。硫化氫為無色氣體,具有腐敗蛋臭味。在常溫能被水吸收,1體積的水約可吸收2—3體積的氣體,溶解度隨溫度升高而減小,在室溫時的飽和溶液約為0. 1mol/L。硫化氫的水溶液叫作硫氫酸,它是一種弱酸。硫化氫為劇毒品。

硫化氫可裝人鋼瓶在市場出售,一般純度在99.9%以上。市售的所謂“固態硫化氫”是一種有機硫化物,將其加熱很容易制取出硫化氫。

實驗室制備硫化氫可由硫化鐵和鹽酸、硫化鈣和鹽酸、硫化鈣和氯化鎂、硫氫化鈉和氯化鎂以及硫化鈉和磷酸等相互作用的方法。

6)一氧化碳的制備和凈化。-氧化碳毒性極強,無色、無臭,熔點-205.0℃,沸點-191.5℃,臨界溫度- 140.2℃,臨界壓力3.49MPa,密度為1.250g/L(0),燃點609℃,在空氣中爆炸范圍,下限為12.5%(體積分數)。

7)二氧化碳的凈化。二氧化碳是一種無色無臭的氣體。 升華點為-78.48℃,熔點為-55.7℃ ,在100mL水中的溶解度:0℃時為171mL;20℃時為88mL;60℃時為36mL二氧化碳。0℃時氣態密度為1.977g/L。液態密度0℃時為0.914g/cm。

鋼瓶裝的二氧化碳可能含有的雜質是:水蒸氣、一- 氧化碳、輒、氮,在少數情況下含有痕量的硫化氫、二氧化硫等。

瓶裝二氧化碳的提純方法如下:使二氧化碳氣體依次通過兩個裝有乙酸鉻(Ⅱ)的溶液的洗滌瓶,用以除去大部分氧。再通過裝著小塊的碳酸氫鉀的U形管,用以除去酸蒸氣。通過裝著高錳酸鉀溶液的洗滌瓶用以除去硫化氫。再通過盛有濃硫酸的洗滌瓶進行干燥。最后再通過裝有活性銅和氧化銅并加熱至20的管,借以除去最近殘余的氧和一氧化碳。 倘若二氧化碳中不含這些雜質的某一種,則可免去相應的裝置。

8)-氧化二氮的制備和凈化。一氧化二氦為無色氣體,熔點-90.6C,沸點-88.5℃。常溫時在水中的溶解度和二氧化碳相同,1個體積的水可溶解1個體積的氣體。

純度相當高的一氧化-氮在原子吸收光譜分析中作助燃劑,在醫學上作麻醉劑。已有鋼后市售。若再行提純時,可將這種一氧化二氮在五氧化磷上通過之后,用液體冷凝,再用減壓分餾蒸餾即可。

一氧化二氯的制備是用硝酸銨分解法。將純硝酸銨放在電烘箱中,在160℃ ~170℃加熱使其完全脫水,將其熔融物放在玻璃干燥器中使用其凝固。將它研成粉末裝到帶有支管的圓鹿燒瓶里、燒瓶上部繞,上加熱線圈,以防止反應中生成的水冷凝回流到硝酸銨熔融物里。在支管上接上一氧化二氮冷凝捕集器,用冷水冷卻,使生成的水大部分冷凝下來,燒瓶在金屬網上加執要非常注意,在170℃開始反應,為了防止產生氮氣及氧化氮,溫度不得超過250℃。因為是放熱反應,加熱過急或燒瓶中硝酸銨過多都有引起爆炸性反應的危險,所以避免這種情況。產生的一氧化二氮在KOH水溶液和硫酸溶液中通過得以洗滌。微量氧用堿性連二硫酸鹽水溶液洗滌除去。因為一氧化二氮在水中的溶解度相當大,故應將氣體收集在先充滿食鹽飽和溶液或熱水的貯氣器中。

三、氣體安全使用

無論是實驗室制得的氣體還是鋼瓶中的氣體,在使用之前都必須預先純化以除去痕量其他氣體雜質,并需要防止塵埃污染和吸濕。

高純氣體污染主要發生在貯藏、運輸和計量的過程中。保持高純氣體的質量的關鍵是謹慎處理高純氣體。在實際工作中,要使高純氣體不受污染,需要有許多嚴格的控制措施,在條件許

可的實驗室都應設置專用的貯氣室,將氧化性氣體與還原性氣體分開放置,將可燃性氣體與不可燃氣體分開放置,以防止意外爆炸事故發生。在使用高純氣體時,為保證高純氣體不受污染或將污染減少到最低程度,應注意下列問題。

(1)選用合適的壓,力調節閥和傳輸管道。壓力調節閥要求嚴密不漏氣,輸出壓力穩定;調節閥與氣體接觸部分的構件具有耐腐蝕性;在閥內或管道內配備過濾器(如燒結金屬過濾器或微孔過濾系統),以便濾除微粒,減低顆粒物質在高純氣體中的含量。

傳輸管道應盡可能采用潔凈的金屬管如不銹鋼或聚四氟乙烯管。管子安裝只能用聚四氟乙烯扎帶。

(2)嚴格清洗氣體傳輸系統的各組成部分,必須事先用合適的去油脂溶劑如三氯乙烯清洗管道等部件上的微粒、油污、吸附物、水分等。各部件組裝后在使用之前,應抽空并用惰性氣體如干燥的氮氣來吹冼用以除去水氣等雜質。

(3)限定氣瓶的使用最低壓力,因為在高壓下氣體中的雜質可能吸附在氣瓶內壁上,而當氣瓶壓力下降時,被吸附在內壁上的雜質會解吸下來,因而,應限定氣瓶最低的使用壓力。

(4)在使用過程中,要經常檢查氣瓶和傳輸系統的密閉性,若發現漏氣,應及時采取措施。

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